「JIS K 0450-10-10 工業用水・工場排水中のビスフェノールＡ試験方法」に規定されているビスフェノールA の…
化学分析概論及び濃度の計量 環濃 問6
「JIS K 0450-10-10 工業用水・工場排水中のビスフェノールＡ試験方法」に規定されているビスフェノールA の固相抽出法に関する次の記述について、下線部（ア）～（ウ）の正誤の組合せとして、正しいものを一つ選べ。試料に（ア）塩酸を加えてpH を約3.5 に調節し、内標準物質としてビスフェノールA- d₁₆ を加え、固相カラム又は固相ディスクを用い、（イ）加圧法又は減圧法で通水して対象物質を吸着させた後、（ウ）メタノールで溶出し、約40 ℃で、濃縮する。
- (1)（ア）正 （イ）正 （ウ）正
- (2)（ア）正 （イ）正 （ウ）誤
- (3)（ア）正 （イ）誤 （ウ）正
- (4)（ア）誤 （イ）正 （ウ）正
- (5)（ア）正 （イ）誤 （ウ）誤
正答 (2)
正答は (2)。（ア）正、（イ）正、（ウ）誤 の組合せです。
JIS K 0450-10-10 のビスフェノールA の試験方法は、試料から固相抽出で対象物質を取り出し、濃縮した後にガスクロマトグラフ質量分析法で測る方法です。
【（ア）塩酸で pH 約3.5 に調節し、内標準物質を加える 正】
試料を酸性にしてから、重水素で標識したビスフェノールA-d₁₆ を内標準物質として加えます。操作中の損失は、内標準物質との比で補正します。
【（イ）加圧法又は減圧法で通水して吸着させる 正】
固相カラムや固相ディスクに、加圧または減圧で試料を通し、ビスフェノールA を固相に保持させます。
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【（ウ）メタノールで溶出し、約40 ℃で濃縮する 誤】
正答の組合せから、（ウ）の溶出と濃縮の条件が規格の記述と異なるとされます。固相抽出では、吸着させた対象物質を規格で定めた溶媒で溶出し、窒素ガスを吹き付けて濃縮するのが一般的です。溶出に使う溶媒の種類や濃縮の条件は、規格ごとに決まっている点に注意します。
よって 正・正・誤 の (2) が正答です。
【ポイント】
固相抽出は「pH 調整・内標準の添加 → 通水・吸着 → 溶出 → 濃縮」の順です。
内標準に重水素標識体（d 体）を使うのは、GC/MS の内標準法の特徴です。
出典：計量士 第76回（2025年12月実施）（経済産業省 公表試験問題）出典元ページ
最終更新日
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