次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸（C₁₁H₉I₃N₂O₄：613.91）の純度試験と定量…

次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸（C₁₁H₉I₃N₂O₄：613.91）の純度試験と定量法に関するものである。純度試験芳香族第一アミン　本品0.20 g をとり、水5 mL 及び水酸化ナトリウム試液1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液（1 →100）4 mL 及び1 mol/L 塩酸試液10 mL を加えて振り混ぜ、2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム試液5 mL を加えてよく振り混ぜ、1 分間放置した後、1︲ナフトールのエタノール（95）溶液（1 →10）0.4 mL、水酸化ナトリウム試液15 mL 及び水を加えて正確に50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長485 nm における吸光度は0.15 以下である。定量法本品約0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液40 mL に溶かし、亜鉛粉末1 g を加え、還流冷却器を付けて30 分間煮沸し、冷後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせる。この液に酢酸（100）5 mL を加え、ア0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する（指示薬：イテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液1 mL）。ただし、滴定の終点は沈殿の黄色が [ウ] に変わるときとする。0.1 mol/L 硝酸銀液 1 mL ＝ [エ] mg C₁₁H₉I₃N₂O₄定量法に関する記述として正しいのはどれか。2つ選べ。

• (1)本定量法の原理は、Volhard 法に基づいている。
• (2)下線部アの標準液は、0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム液の標定に用いられる。
• (3)下線部イの指示薬の代わりにフルオレセインナトリウムを用いることができる。
• (4)[ウ] に入る色は、橙色である。
• (5)[エ] に入る数字は、20.46 である。

出典：第110回 薬剤師国家試験 問98（厚生労働省 公表）出典元ページ

最終更新日 2026年11月5日