薬剤師

次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸（C₁₁H₉I₃N₂O₄：613.91）の純度試験と定量…

薬学理論問題（物理）　第97問

次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸（C₁₁H₉I₃N₂O₄：613.91）の純度試験と定量法に関するものである。純度試験芳香族第一アミン　本品0.20 g をとり、水5 mL 及び水酸化ナトリウム試液1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液（1 →100）4 mL 及び1 mol/L 塩酸試液10 mL を加えて振り混ぜ、2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム試液5 mL を加えてよく振り混ぜ、1 分間放置した後、1︲ナフトールのエタノール（95）溶液（1 →10）0.4 mL、水酸化ナトリウム試液15 mL 及び水を加えて正確に50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長485 nm における吸光度は0.15 以下である。定量法本品約0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液40 mL に溶かし、亜鉛粉末1 g を加え、還流冷却器を付けて30 分間煮沸し、冷後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせる。この液に酢酸（100）5 mL を加え、ア0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する（指示薬：イテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液1 mL）。ただし、滴定の終点は沈殿の黄色が [ウ] に変わるときとする。0.1 mol/L 硝酸銀液 1 mL ＝ [エ] mg C₁₁H₉I₃N₂O₄純度試験の操作を行って得られる芳香族第一アミンの許容限度に最も近いのはどれか。1つ選べ。ただし、芳香族第一アミンの本操作による呈色物の比吸光度E1%1cm（485 nm）は475、層長は1 cm とする。

薬剤師 2025年（令和7年） 第97問の図
正答 (2)
正答は (2)。吸光度0.15は 3.16×10⁻⁴ g/100 mL に当たり、50 mL 中 0.158 mg を試料0.20 g で割ると約0.079％です。 比吸光度 E¹％₁cm は、1 g/100 mL の液を層長1 cm で測った吸光度です。 濃度＝0.15÷475＝3.16×10⁻⁴ g/100 mL 50 mL 中の量＝3.16×10⁻⁴×50/100＝1.58×10⁻⁴ g＝0.158 mg 許容限度＝0.158 mg÷200 mg×100≒0.079％ 芳香族第一アミンはジアゾ化され、1-ナフトールとカップリングしてアゾ色素（485 nm で吸収）になります。
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【ほかの選択肢】 (1) 0.040％　液量を25 mL として計算した値に当たる　誤り (3) 0.16％　液量を100 mL として計算した値に当たる　誤り (4) 0.79％　桁を1つ誤った値　誤り (5) 1.58％　桁の誤りに加え、液量を100 mL とした値に当たる　誤り 【ポイント】 比吸光度は「g/100 mL」あたりの値です。液量（ここでは50 mL）を必ず掛けます。

出典：第110回 薬剤師国家試験 問97（厚生労働省 公表）出典元ページ

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