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フェノール、パラオキシ安息香酸及びトルエンを含む混合物試料を高速液体クロマトグラフィー（HPLC）により分析した。このこ…

薬学理論問題（物理）　第100問

フェノール、パラオキシ安息香酸及びトルエンを含む混合物試料を高速液体クロマトグラフィー（HPLC）により分析した。このことに関する記述として正しいのはどれか。2つ選べ。なお、HPLC の分析条件は以下のとおりである。分析条件検出器：紫外吸光光度計（測定波長：270 nm）カラム： 内径4.6 mm、長さ15 cm のステンレス管に粒径5 μm の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。カラム温度：35 ℃付近の一定温度移動相：pH 7.0 の0.1 mol/L リン酸塩緩衝液／メタノール（3：1 ）混液

正答 (2)(4)
正答は (2)と(4)。ODS カラムの逆相系では疎水性の高いトルエンが最後に溶出し、パラオキシ安息香酸は pH を下げると分子形が増えて保持が長くなります。 逆相クロマトグラフィーでは、極性の低い（疎水性の高い）物質ほど固定相に強く保持されます。pH 7.0 ではパラオキシ安息香酸のカルボキシ基はほとんどイオン形で、保持はごく弱くなります。 溶出の順：パラオキシ安息香酸（イオン形）→ フェノール → トルエン pH を pKa より下げると分子形が増え、疎水性が増して保持時間が長くなります。
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【ほかの選択肢】 (1) オクタデシルシリル化シリカゲル（ODS）と水系の移動相を使う逆相クロマトグラフィー　誤り (3) カラム温度を上げると、ピークは早く鋭くなり高さは大きくなるが、ピーク面積は試料量で決まり、ほぼ変わらない　誤り (5) メタノールの比率を上げると移動相の溶出力が強くなり、トルエンの保持時間は短くなる　誤り 【ポイント】 逆相系で保持を長くするには、有機溶媒を減らすか、酸性物質なら pH を下げます。

出典：第110回 薬剤師国家試験 問100（厚生労働省 公表）出典元ページ

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